Tesis:
Comportamiento mecánico de compuestos termoplásticos PEEK/PEI reforzados con fibra de carbono
- Autor: TORO CAMPOS, Sebastián
- Título: Comportamiento mecánico de compuestos termoplásticos PEEK/PEI reforzados con fibra de carbono
- Fecha: 2022
- Materia:
- Escuela: E.T.S. DE INGENIEROS DE CAMINOS, CANALES Y PUERTOS
- Departamentos: CIENCIA DE LOS MATERIALES
- Acceso electrónico: https://oa.upm.es/72342/
- Director/a 1º: GONZALEZ MARTINEZ, Carlos Daniel
- Director/a 2º: Ridruejo Rodríguez, Álvaro
- Resumen: Los materiales compuestos de matriz polimérica se han ido introduciendo cada vez más en una amplia gama de elementos estructurales, gracias a su excelente relación resistencia-peso. En este sentido, las resinas termoestables reforzadas con fibra continua han sido los compuestos más utilizados dado que, al haber alcanzado un grado elevado de madurez tecnológica, se consiguen materiales con muy buenas propiedades con un coste relativamente bajo. Sin embargo, los compuestos con matriz termoestable poseen el inconveniente de que no pueden remoldearse ni reciclarse, lo que limita la reparación y recuperación de estos materiales. Esto ha propiciado un gran interés por parte de la industria en introducir polímeros termoplásticos para la fabricación de nuevos materiales compuestos. La principal ventaja que ofrecen estos polímeros es que, gracias a su naturaleza química, los termoplásticos pueden volver a fundirse.
En el presente trabajo de tesis, y con el objetivo de ampliar la perspectiva sobre el uso de compuestos termoplásticos, los polímeros poliéter éter cetona (PEEK) y poliéter imida (PEI) son reforzados con tejidos de fibra de carbono satén 5H y consolidados mediante el termoconformado de los filmes poliméricos. Los laminados PEI/CF y PEEK/CF se caracterizan y comparan desde la escala micromecánica, abarcando las propiedades de la fibra, matriz e intercara, hasta la escala macroescópica, en la que se estudia su respuesta mediante los ensayos de tracción, tenacidad a la fractura en modo I e impacto a bajas velocidades.
En los compuestos fibra de carbono/PEEK, la presencia de un agente sizing (recubrimiento epóxico de los tejidos), disminuye considerablemente la resistencia de la intercara matriz-fibra en los compuestos PEEK/CF, incidiendo de gran manera sobre las propiedades del material. La matriz de PEI, sin embargo, muestra buena adhesión con la fibra también con recubrimiento.
Posteriormente, se fabricaron laminados de polímero multicapa PEEK/PEI para obtener una matriz que combine las excelentes propiedades de cada termoplástico. En esta tesis se investigó un polímero multicapa con una proporción del 50/50 en volumen, adaptando los parámetros de fabricación para lograr simultáneamente una buena adhesión en la interfaz PEEK/PEI y una alta retención de la cristalinidad del PEEK. La adhesión de la interfaz se caracterizó a través de ensayos de flexión en tres puntos, que demostraron que una temperatura de procesamiento por debajo del punto de fusión del PEEK origina una interfaz débil, susceptible a la delaminación. Por el contrario, una temperatura de consolidación levemente superior al punto de fusión del PEEK permitió una buena adhesión entre ambos polímeros. Los resultados de DSC, DMA y XRD que a esta temperatura existe una baja interpenetración entre las cadenas de PEEK y PEI. Además se empleó la técnica de nanoindentación para estudiar las propiedades mecánicas a lo largo de la sección transversal de la multicapa.
Finalmente, arquitecturas similares de polímeros multicapa PEEK/PEI fueron reforzadas con tejidos de fibra de carbono para obtener un novedoso material compuesto de matriz híbrida. La fabricación de este compuesto híbrido, denominado en esta tesis como PEEK-PEI/CF, se realiza a través del termoconformado, utilizando de referencia, los parámetros establecidos en la fabricación de los laminados PEI/CF y PEEK/CF. Las inspecciones posteriores muestran buenas calidades de impregnación, reteniendo la heterogeneidad entre las fases PEI y PEEK (con proporción de volumen de un 70/30 en este caso), necesaria para maximizar las propiedades mecánicas de la matriz. Los compuestos híbridos fueron sometidos al mismo conjunto de ensayos mecánicos realizados en los laminados PEI/CF y PEEK/CF. Los resultados no muestran diferencias significativas respecto a los compuestos de una sola matriz, salvo en situaciones de impacto a bajas velocidades, en las que los compuestos híbridos exhiben mayores tolerancias al daño. Las inspecciones mediante tomografía computarizada han permitido estudiar los patrones de daño en cada caso.
Los resultados de la tesis muestran que PEEK, PEI e híbridos son polímeros aptos a escala de laboratorio para la fabricación de materiales compuestos de fibra de carbono, pero es preciso continuar esta línea de investigación para permitir su aplicación a gran escala.
ABSTRACT
Polymer matrix composites have been increasingly employed in a wide range of structural elements thanks to their excellent strength-to-weight ratio. In this regard, thermoset resins reinforced with continuous fiber have been the most widely used composites since they have reached a high degree of technological maturity and materials with excellent properties are achieved at a relatively low cost. However, thermoset matrix composites have the disadvantage that they cannot be remolded or recycled, which limits the repair and recovery of these materials. This has led to significant interest from the industry in introducing thermoplastic polymers to manufacture new composite materials. The main advantage of these polymers is that, thanks to their chemical nature, thermoplastics can be re-melted, allowing for more efficient and sustainable production lines.
In this thesis work, to broaden the perspective on the use of thermoplastic composites, the polymers polyether-ether-ketone (PEEK) and polyether-imide (PEI) are reinforced with 5H satin carbon fiber fabrics and consolidated by filmbased thermoforming. The PEI/CF and PEEK/CF laminates are characterized and compared from the micromechanical scale, covering fiber, matrix, and interlayer properties, to the macroscopic scale, where their response is studied by tensile, mode I fracture toughness and low-velocity impact tests.
In carbon fiber/PEEK composites, the presence of a sizing agent (epoxy coating of the fabrics) considerably decreases the strength of the matrix-fiber interface in PEEK/CF composites, significantly affecting the properties of the material. By contrast, PEI matrices exhibited good adhesion with coated fibers.
Subsequently, multilayer PEEK/PEI polymer laminates were fabricated to obtain a hybrid matrix that combines the excellent properties of each thermoplastic. In this thesis, a multilayer polymer with a 50/50 by volume ratio was investigated by tailoring the fabrication parameters to achieve good adhesion at the PEEK/PEI interface and high retention of PEEK crystallinity. Interface adhesion was characterized through three-point bending tests, which showed that a processing temperature below the melting point of PEEK results in a weak interface, susceptible to delamination. By contrast, a consolidation temperature slightly above the melting point of PEEK allowed good adhesion between the two polymers. DSC, DMA, and XRD results show that at this temperature, there is a low interpenetration between the PEEK and PEI chains. In addition to this, the nanoindentation technique was used to study the mechanical properties along the cross-section of the multilayer.
Finally, similar PEEK/PEI multilayer polymer architectures were reinforced with carbon fiber fabrics to obtain a novel hybrid matrix composite material. The fabrication of this hybrid composite, named in this thesis as PEEKPEI/ CF, is carried out by thermoforming, using as a reference the parameters established in the fabrication of PEI/CF and PEEK/CF laminates. Subsequent inspections show good impregnation qualities, retaining the heterogeneity between the PEI and PEEK phases (with a volume ratio of 70/30 in this case), which is necessary to maximize the mechanical properties of the matrix. The hybrid composites were subjected to the same mechanical tests performed on the PEI/CF and PEEK/CF laminates. The results show no significant differences for the single-matrix composites, except in low-speed impact situations, where the hybrid composites exhibit higher damage tolerances. The computed tomography inspections have made it possible to study the damage patterns in each case.
The thesis results show that PEEK, PEI, and hybrids are viable polymers for manufacturing carbon fiber composites on a laboratory scale. However, this line of research needs to be continued to enable their application on a larger scale.