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Tesis:

Advanced Applications of Refractive Index Optical Interferometric Sensors

  • Autor: QUINTERO MORENO, Sergio Andrés

  • Título: Advanced Applications of Refractive Index Optical Interferometric Sensors

  • Fecha: 2021

  • Materia:

  • Escuela: E.T.S. DE INGENIEROS INDUSTRIALES

  • Departamentos: FISICA APLICABLE E INGENIERIA DE MATERIALES

  • Acceso electrónico: https://oa.upm.es/67971/

  • Director/a 1º: HOLGADO BOLAÑOS, Miguel

  • Resumen: El trabajo presentado en esta tesis tiene como objetivo principal el desarrollo de diferentes plataformas de interrogación óptica para transductores interferométricos. En concreto, las plataformas desarrolladas fueron diseñadas para ser empleadas con transductores basados en redes de nanopilares resonantes (RNPs) para medidas en tiempo real en diversas aplicaciones en la industria petroquímica y agroalimentario y el control medioambiental. A pesar de que pueda parecer complicado emplear sensores similares para aplicaciones tan diferentes, esto es posible gracias al carácter interdisciplinar del trabajo desarrollado en esta tesis. La mayoría de las plataformas de interrogación desarrolladas aquí están compuestas por una sonda de medida, que incluye el transductor y está en contacto con la muestra, conectada mediante fibra óptica a una plataforma de interrogación que estimula y capta la señal del transductor, compuesta como mínimo por una fuente de luz y detector óptico. Para el desarrollo de la sonda, se probaron varios diseño y materiales. Para el desarrollo de la sonda se consideraron y fabricaron varios diseños diferentes, mientras que para la plataforma de interrogación se diseñaron dos sistemas, uno basado en un espectrómetro y otro en un láser sintonizable. Además, para el procesamiento de la respuesta espectral del sensor, se incorporó un sistema de clasificación e inferencia basado en Machine learning, con técnicas como el Análisis de Componentes Principales (PCA). Utilizando esta tecnología, se desarrollaron con éxito varias plataformas para los casos de estudio considerados. Para el análisis de crudos de petroleo y derivados, las plataformas desarrolladas se emplearon para la determinación de diferentes propiedades de interés para la industria petrolera (densidad, viscosidad, distribución de hidrocarburos y concentración de agua y gas) en diferentes condiciones ambientales de presión y temperatura. En concreto, la densidad, la viscosidad y la presencia de gases se determinaron con éxito utilizando únicamente los RNPs, mientras que para el resto de propiedades fue necesario implementar otros tipos de transductores en la plataforma de sensado. Entre estos, el sensor más interesante desarrollado para estas aplicaciones fue una plataforma multiplexada capaz de medir simultáneamente hasta 12 transductores implementados en una única sonda que puede instalarse en el fondo de los pozos petrolíferos a kilómetros de distancia de las plataformas de interrogación. Para la aplicación agroalimentaria, se desarrolló una plataforma para determinar la concentración de etanol en diferentes matrices. Además, se implementó con éxito PCA en estos sensores consiguiendo una mejora significativa en el rendimiento del sensor. Los resultados obtenidos muestran que el análisis por PCA mejoró el límite de detección de los sensores hasta un 140%, con mejores resultados cuando se consideran muestras más complejas. Por último, para el control medioambiental, se diseñó una plataforma para detectar por primera vez con los RNPs la presencia de vapores producidos por compuestos volátiles en estado líquido. En concreto, en estos experimentos se evaluó la presencia de vapores producidos por muestras de metanol, etanol, isopropanol, ácido acético, ácido propiónico y tolueno a diferentes distancias entre el transductor y el líquido. Con este sistema se obtuvieron curvas de respuesta para cada una de estas muestras, así como una estimación de lámina delgada de líquido condensado en la superficie de los nanopilares necesario para producir las respuestas registradas. Los resultados obtenidos muestran una fuerte correlación entre la señal de detección y la afinidad química de la muestra con los materiales del transductor. Estos resultados muestran la potencial aplicación de los nanopilares para el análisis de vapores, que puede ser útil para el mencionado control medioambiental, así como controles de calidad en productos químicos y el ámbito clínico. Adicionalmente a estos resultados, en este trabajo también se presentan algunos de los futuros desarrollos para sensores basados en RNPs. La mayoría de ellos desarrollados durante una estancia internacional de investigación en el grupo Flexilab de la Universidad de Purdue (EEUU). Entre estas líneas futuras se incluyen una célula fluídica para el análisis de volumen reducido de muestras, el uso de LEDs como fuentes de luz, y el uso de RNPs para biosensado implementado el método de detección óptica interferométrica patentado por el grupo de investigación de Óptica, Fotónica y Biofotónica de la Universidad Politécnica de Madrid. ----------ABSTRACT---------- The work presented in this thesis has as the main objective the development of different optical interrogation platforms for interferometric. In particular, the platforms developed in this work were designed for optical transducers based on resonant nanopillar arrays (RNPs) with a focus on in-field real-time measurements in applications such as the petrochemical industry, agro-food field, and environmental monitoring. Although it may seem complicated to use the same technology for such diverse applications, this is possible thanks to the interdisciplinary nature of the work developed in this thesis. Most of the interrogation platforms developed in this work are composed of a sensing probe, that comprises the transducers and is in contact with the chemical sample, connected by optical fiber to an interrogation platform that stimulates and captures the transducer signal, composed of a light source and optical detector. For the development of the probe, several designs were considered and fabricated, while for the interrogation platform, two different systems were designed one based on and spectrometer and the other based on a tunable laser. Besides, for the processing of the sensor spectral response, it was incorporated a classification and inference system based on Machine learning, with techniques such as Principal Component Analysis (PCA). Using this technology, several platforms were successfully developed for the considered case studies. For the analysis of crude oil and derivatives, these platforms were employed for the determination of several properties of interest in the oil industry (density, viscosity, hydrocarbon distribution, and water and gas concentration) in different environmental conditions of pressure and temperature. Specifically, the density, the viscosity, and the presence of gases were successfully determined using only the RNPs, while for the rest of the properties it was required to implement other types of transducers in the sensing platform. The most interesting developed sensor for these applications was a multiplexed sensor capable of simultaneously measuring up to 12 transducers implemented in a single probe that can be installed at the bottom of oil wells kilometers away from the interrogation platforms. For the agro-food application, a sensing platform was developed for the determination of ethanol concentration in different matrices. Besides, PCA was successfully implemented in these sensors achieving a notorious improvement in the sensor performance. The results obtained here show that PCA improved the limit of detection up to 140%, with better results where more complex samples are considered. Finally, for environmental monitoring, a sensing platform was engineered to detect the presence of vapors produced by the volatile organic components in the liquid state using the RNPs for the first time. In particular, in these experiments, it was evaluated the presence of methanol, ethanol, isopropanol, acetic acid, propionic acid, and toluene vapors at different distances between the transducer and the liquid sample. It was obtained a sensing curve response to each one of these samples as well as an estimation of the thin film of liquid condensed on the nanopillars’ surface. The obtained results show a strong correlation between the registered sensing signal and the sample´s chemical affinity with the transducer’s materials. These results show the potential application of the RNPs for vapor analysis, which can be useful for other uses besides environmental monitoring, such as quality control and the clinical field. Additionally to these results, here it is also presented some of the future developments for the sensors based on RNPs transducers. Most of them developed during an International stay in the research group Flexilab from Purdue University (USA). These future lines include a fluidic cell for the analysis of reduced volume samples, the implementation of LED as light sources, and the use of RNPs for biosensing implemented the Interferometric optical detection method patented by the research group of Optics, Photonics and Biophotonics of the Universidad Politécnica de Madrid.