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Tesis:

Aplicación de la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) para la caracterización y evaluación de la calidad del corcho utilizado en la fabricación de tapones

  • Autor: PÉREZ TERRAZAS, David

  • Título: Aplicación de la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) para la caracterización y evaluación de la calidad del corcho utilizado en la fabricación de tapones

  • Fecha: 2023

  • Materia:

  • Escuela: E.T.S.I. DE MONTES, FORESTAL Y DEL MEDIO NATURAL

  • Departamentos: INGENIERIA Y GESTION FORESTAL Y AMBIENTAL

  • Acceso electrónico: https://oa.upm.es/76717/

  • Director/a 1º: GONZÁLEZ ADRADOS, José Ramón
  • Director/a 2º: SÁNCHEZ GONZÁLEZ, María de la O

  • Resumen: El objetivo principal de la presente tesis doctoral es evaluar el potencial de la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) como herramienta para el control de calidad del granulado y planchas de corcho empleados en la fabricación de tapones. El sector del vino tiene unos estándares de calidad y exigencias elevadas que se trasladan hasta los tapones de corcho, lo que exige llevar a cabo rigurosos controles de calidad sobre los mismos. Los análisis de referencia empleados habitualmente son fiables, sin embargo, suelen ser costosos y lentos. Por ello, en este contexto la tecnología NIRS es una herramienta que puede ser de gran ayuda para el sector, al tratarse de una técnica rápida, económica y con resultados ya demostrados previamente, tanto en el sector forestal como especialmente en el sector agroalimentario. Para lograr este objetivo, se llevan a cabo una serie de análisis, tanto cualitativos como cuantitativos, a partir de los 1.612 espectros de infrarrojo cercano tomados sobre diferentes muestras, todas ellas preparadas a partir de planchas de corcho pertenecientes a la Suberoteca del Instituto Nacional de Investigación y Tecnología Agraria y Alimentaria (INIA). Por un lado, se realizan 2 análisis cualitativos, uno mediante componentes principales (PCA) y otro empleando la versión discriminante del método de los mínimos cuadrados parciales (PLS-DA), a partir de los mismos 652 espectros en ambos casos. Los espectros se adquieren mediante la fibra óptica para sólidos, tomando el espectro sobre un punto de adquisición de 0,07 cm2 en la sección transversal de la plancha de corcho. El objetivo es clasificar los espectros en corcho puro, mancha amarilla o leño. A la vista de los resultados, ambos métodos permiten clasificar espectros de secciones transversales de plancha de corcho entre corcho puro o corcho con anomalías (mancha amarilla o leño) con una fiabilidad muy alta, en particular, el PLS-DA identifica correctamente todos los espectros de validación con una sensibilidad y especificidad del 100 %. Por tanto, el PCA se confirma como un método previo o exploratorio mientras que con el PLS-DA se pueden obtener los mejores resultados. Por otro lado, se llevan a cabo 3 análisis cuantitativos mediante el método de los mínimos cuadrados parciales (PLS), empleando los 960 espectros de diferentes muestras de granulado de corcho. En concreto, 240 se utilizan para estimar el porcentaje de humedad, 360 para el porcentaje de mancha amarilla y, por último, los 360 restantes para el porcentaje de raspa. Los espectros se adquieren mediante la esfera integradora con sistema rotario que permite tomar el espectro sobre una corona circular de 35,34 cm2. En relación con el porcentaje de humedad, los resultados ponen de manifiesto la viabilidad de la tecnología NIRS para determinar la humedad en granulado de corcho con un RMSECV de 0,30 % y R2 de 0,9754. En cuanto a la mancha amarilla y la raspa (RMSECV de 1,50 % y 2,96 % y R2 de 0,9962 y 0,9853 respectivamente) los resultados abren la posibilidad de utilizar la técnica NIRS para caracterizar granulado de corcho en cualquier momento del proceso productivo. Además, permite detectar la presencia o ausencia de ambas anomalías o alteraciones con gran precisión (límite crítico de 1,49 % y 1,32 % respectivamente). En conclusión, los resultados obtenidos ponen de manifiesto que la tecnología NIRS es una herramienta eficaz para el control de calidad del corcho utilizado en la fabricación de tapones, permitiendo caracterizar la materia prima utilizada ya sean planchas de corcho o granulado. De cara a su aplicación en el futuro, es necesario desarrollar una metodología que permita sistematizar la toma de los espectros, así como la consideración de anomalías o alteraciones distintas de las consideradas en esta tesis. ABSTRACT The main objective of this doctoral thesis is to evaluate the potential of near infrared spectroscopy (NIRS) as a tool for quality control of granulate and cork planks used in the manufacture of stoppers. The wine sector has high quality standards that are transferred to cork stoppers, which require rigorous quality controls to be carried out on them. The reference methods normally used in the industry are reliable, however they are often expensive and slow. Therefore, NIRS technology is a tool that can be useful for the sector, as it is a fast, economical technique with previously demonstrated results, both in the forestry sector and especially in the food industry. To achieve this objective, a series of analyses - both qualitative and quantitative -, are carried out from the 1,612 near-infrared spectra taken on different samples, all of them prepared from cork planks of the Suberoteca at the Instituto Nacional de Investigación y Tecnología Agraria y Alimentaria (INIA). On the one hand, two qualitative analyses are carried out: one using principal components (PCA) and the other using the discriminant version of the partial least squares method (PLS-DA), from the same 652 spectra in both cases. The spectra are acquired with the fiber optic reflection probe, taking the spectrum on an acquisition point of 0.07 cm2 in the cross section of the cork plank. The objective is to classify the spectra as pure cork, yellow stain or lignified cork. Considering the results, both methods allow to classify spectra of cork plank between pure cork or cork with anomalies (yellow stain or lignified cork) with a very high reliability. In particular, the PLS-DA correctly identifies all the spectra validation test with a sensitivity and specificity of 100 %. Therefore, PCA is confirmed as a preliminary or exploratory method while PLS-DA provides the best results. On the other hand, 3 quantitative analyses are carried out using the partial least squares (PLS) method, using the 960 spectra of different samples of cork granulate. Specifically, 240 are used to estimate the moisture percentage, 360 for the yellow stain percentage and, finally, the remaining 360 for the corkback percentage. The spectra are acquired using the integrating sphere with an area of spectrum of 35.34 cm2. In relation to the moisture percentage, the results show the viability of the NIRS technology to determine the moisture in cork granulate with an RMSECV of 0.30 % and R2 of 0.9754. Regarding the yellow stain and the corkback (RMSECV of 1.50 % and 2.96 % and R2 of 0.9962 and 0.9853 respectively), the results make it possible to use the NIRS technique to characterize the cork granulate at any time during the production process. In addition, it allows detecting the presence or absence of yellow stain or corkback with great precision (critical limit of 1.49 % and 1.32 % respectively). In conclusion, the results show that NIRS technology is an effective tool for quality control of the cork used in the manufacture of stoppers, allowing the characterization of the raw material used, whether it is cork planks or granulate. Looking ahead, it is necessary to develop a methodology that allows to systematize the taking of the spectra, as well as the consideration of anomalies or alterations other than those considered in this thesis.