Tesis:
Thin film electroacoustic resonators for physical and chemical sensing
- Autor: MIREA, Teona
- Título: Thin film electroacoustic resonators for physical and chemical sensing
- Fecha: 2017
- Materia: Sin materia definida
- Escuela: E.T.S. DE INGENIEROS DE TELECOMUNICACION
- Departamentos: INGENIERIA ELECTRONICA
- Acceso electrónico: http://oa.upm.es/45713/
- Director/a 1º: IBORRA GRAU, Enrique
- Director/a 2º: OLIVARES ROZA, Jimena
- Resumen: The fields of application of sensing devices are constantly expanding. From industrial processes monitoring to food quality control, sensors play a key role as information collectors, essential for human safeness, costs reduction and efficiency improvement. Their impact is even more pronounced in fields like the healthcare one, where biosensors have become crucial for prognosis and early diagnosis. As a result, high performance, low cost and reliable sensors are more and more demanded. In this context thin film electroacoustic sensors offer high resolution, high sensitivity, simplicity, low size, low manufacturing costs and possibility for array integration. Among this class of devices, thin film bulk acoustic wave resonators (FBARs), and more recently, Lamb wave resonators (LWRs) have attracted considerable attention. In both cases, although their sensing performance in different environments, namely gaseous and liquid, have been already studied, they have still unexplored features or improvement possibilities. This thesis aims at contributing to the field of thin film electroacoustic sensors by expanding the physical and chemical sensing features of AlN-based FBARs, particularly solidly mounted resonators (SMRs), and S0 mode LWR (S0-LWRs). On one hand, Lamb wave devices exploiting the A0 mode, generally in delay line structures, have been widely studied in terms of their mass (gravimetric), but more deeply, of their in-liquid sensing mechanisms. However, the S0 mode is a potential candidate for in-liquid operation owing to its strong extensional component, which prevents radiation to the liquid. AlN-based S0-LWRs are relatively new devices and, although their gravimetric performance has been already studied, their sensing mechanisms in liquid environments have not been fully explored yet. Compared to FBARs that require tilted grains for their operation in liquids, S0-LWRs use c-oriented AlN, a deposition process already industrialized. This place them as the most promising candidates for commercialization. In this thesis the in-liquid sensing mechanisms of S0-LWRs are simulated through finite element analysis, and experimentally verified. Results show that S0-LWRs, in contrast to pure shear mode devices, are slightly more sensitive to the liquid density than to its viscosity. This arises from their different coupling mechanism to the liquid owing to the elliptical polarization, which, besides a strong extensional component, has a small vertical component. Moreover, if their membrane thickness is reduced their sensitivity is improved. Additionally, they are also sensitive to the dielectric permittivity of the liquid. However, a trade-off between technological feasibility and device performance should be always considered. A comparison between S0-LWRs and shear mode FBARs shows that S0-LWRs are more sensitive to the liquid mechanical properties when both devices work at the same resonant frequency (900 MHz), but also when FBARs work at higher frequencies (2 GHz). On the other hand, FBARs, owing to their maturity, have been thoroughly investigated in both gaseous and liquid environments. However, much efforts have been put on the latter leaving their gas sensing potential with unexplored possibilities. In this thesis the integration of carbon nanotube (CNT) forest as sensing layers on AlN-based SMRs is proposed for boosting their gravimetric sensing performance. Vertically-aligned CNTs offer high surface area and a wide chemical affinity, suitable for sensor selectivity improvement. For the integration of CNT forests, two problems are solved in the thesis: SMRs holding high temperatures (CNT growth requires temperatures higher than 600ºC), and growth of CNTs on the metallic top electrodes of SMRs. The integrity of SMRs at high temperatures is guaranteed by a design including low stressed materials with high interlayer adherence. The successful growth of high quality CNT forests on metals like Mo or Ir is achieved by combining an Al under-layer with Fe catalyst, and using a temperature for nanoparticles formation lower than the one used for CNT growth. A proof of concept on the gravimetric sensing viability of CNT-based SMRs is demonstrated by detecting ethanol vapors. RESUMEN Hoy en día, los campos de aplicación de los sensores están en continua expansión. Desde la monitorización de procesos industriales, cada vez más automatizados, hasta el control de la calidad alimentaria, los sensores juegan un papel clave como recolectores de información. Su impacto es incluso más pronunciado en campos como el de la sanidad, donde los biosensores se han convertido en dispositivos esenciales para el pronóstico y la detección precoz de enfermedades. Como consecuencia, la sociedad demanda sensores fiables, de alto rendimiento y de bajo coste de forma acuciante. En este contexto los sensores electroacústicos de película delgada ofrecen prestaciones muy adecuadas entre las que destacan una alta resolución, alta sensibilidad, simplicidad de manejo, tamaño reducido, bajos costes de fabricación y la posibilidad de integrarlos en arrays. Entre esta clase de dispositivos, los resonadores de ondas acústicas de volumen de película delgada (FBARs, del inglés thin film bulk acoustic wave resonators), y más recientemente, los resonadores de ondas Lamb (LWRs, del inglés Lamb wave resonators) han atraído la atención considerablemente en los últimos años. En ambos casos, aunque su rendimiento como sensores en diferentes entornos, como el gaseoso o el líquido, ya ha sido estudiado, aún necesitan ser optimizados en algunos aspectos importantes. El objetivo de esta tesis es contribuir al campo de los sensores electroacústicos de película delgada, expandiendo las características sensoriales físicas y químicas de resonadores basados en películas delgadas de AlN. En particular, se estudian dos tipos de dispositivos, los FBARs basados en espejos acústicos (SMRs del inglés solidly mounted resonators), y los LWRs usando el modo S0 (S0-LWRs). Por un lado, los dispositivos Lamb usando el modo de propagación antisimétrico A0 han sido extensamente estudiados como sensores de masa (gravimétricos) y como sensores trabajando en medio líquido. Sin embargo, el modo de propagación simétrico S0 es un candidato con gran potencial para operar en medios líquidos dada su gran componente extensional, la cual impide la radiación acústica al líquido. Los S0-LWRs basados en AlN son dispositivos relativamente recientes y, a pesar de que su rendimiento gravimétrico ya ha sido estudiado, su operación en medios líquidos aún no ha sido completamente explorada. En comparación a los FBARs, que necesitan trabajar en modos de cizalladura usando películas con granos inclinados para operar en líquido, los S0-LWRs usan AlN con orientación vertical del eje c, cuyo proceso de depósito ya está industrializado. Esto les sitúa como los candidatos más prometedores para ser comercializados en un futuro muy próximo. En esta tesis se presentan los resultados de la simulación por elementos finitos de estos dispositivos (S0-LWRs) como sensores de las propiedades de medios líquidos como la densidad, viscosidad o constante dieléctrica. Estas simulaciones se confrontan con medidas experimentales obteniendo muy buena concordancia. Los resultados demuestran que, al contrario que los dispositivos de modo de cizalladura, los S0-LWRs son ligeramente más sensibles a la densidad del líquido que a su viscosidad. Esto es debido al mecanismo de acoplo al líquido del modo S0, cuya polarización elíptica, aparte de tener una fuerte componente extensional, también posee una pequeña componente transversal acoplada a ella. Además, si el espesor de la membrana del dispositivo se reduce, su sensibilidad mejora. Adicionalmente, estos dispositivos también son sensibles a la permitividad dieléctrica del líquido. Una comparación entre los S0-LWRs y los FBARs en modo de cizalladura demuestra que los S0-LWRs son más sensibles a las propiedades mecánicas de los líquidos cuando ambos dispositivos funcionan a la misma frecuencia de resonancia (900 MHz), e incluso cuando los FBARs trabajan a frecuencias mayores (2 GHz). Por otra parte, los FBARs, debido a su madurez han sido exhaustivamente investigados en medios gaseosos y líquidos. Sin embargo, la mayoría de los esfuerzos se han centrado en su operatividad en líquidos, dejando su potencial como sensores de gas con posibilidades inexploradas. En esta tesis se propone la integración de bosques de nanotubos de carbono alineados verticalmente (CNTs, del inglés carbon nanotubes) como capas sensibles sobre SMRs basados en AlN para mejorar su rendimiento gravimétrico. Los CNTs alineados verticalmente ofrecen una gran área y una alta afinidad química después de ser funcionalizados, lo que les hace ideales para mejorar la sensibilidad y selectividad del sensor. Para la integración de los bosques de CNTs se han resuelto dos problemas: la conservación de la integridad mecánica de los SMRs a altas temperaturas (el crecimiento de CNTs requiere temperaturas mayores que 600ºC) y el crecimiento de CNTs en los electrodos superiores de los SMRs. La integridad de los SMRs a altas temperaturas se ha garantizado mediante el diseño de una estructura con materiales de bajo estrés y una alta adherencia entre capas. El crecimiento de bosques de CNTs de alta calidad en metales como el Mo o el Ir se ha conseguido mediante la combinación de una capa estabilizadora de Al bajo el catalizador de Fe, y el uso de temperaturas para la formación de nanopartículas menores que las usadas para el crecimiento de los CNTs. Como prueba de concepto, la viabilidad y mejora en prestaciones de sensores de gases basados en SMRs con CNT integrados ha sido demostrada mediante la detección de etanol.