Tesis:
Deformation, strengthening and fracture mechanisms of nanoscale Al/SiC multilayers
- Autor: YANG, Lingwei
- Título: Deformation, strengthening and fracture mechanisms of nanoscale Al/SiC multilayers
- Fecha: 2017
- Materia: Sin materia definida
- Escuela: E.T.S. DE INGENIEROS DE CAMINOS, CANALES Y PUERTOS
- Departamentos: CIENCIA DE LOS MATERIALES
- Acceso electrónico: http://oa.upm.es/47765/
- Director/a 1º: MOLINA ALDAREGUÍA, Jon Mikel
- Director/a 2º: LLORCA MARTÍNEZ, Francisco Javier
- Resumen: Los nanolaminados de Al/SiC son materiales multicapa metal-cerámico con propiedades mecánicas singulares. Por ejemplo, se han reportando resistencias a temperatura ambiente extremadamente altas cuando el espesor de las capas individuales se reduce por debajo de 100 nm. Este comportamiento se ha atribuido a la elevada densidad de intercaras y al espesor nanométrico de las capas. Sin embargo, existen varios interrogantes fundamentales acerca de los mecanismos de deformación y fractura. Primero, no está claro cómo se pueden deformar las capas metálicas cuando su espesor se reduce a dimensiones nanométricas ni el papel que juegan las capas cerámicas en su deformación. Segundo, aunque su comportamiento es potencialmente muy anisótropo, estos materiales se fabrican en forma de películas delgadas y no ha sido posible caracterizar sus propiedades en distintas direcciones. Y, finalmente, aunque se ha propuesto que la alta densidad de intercaras debería hacer a estos materiales muy tolerantes al daño, no existen medidas fiables de su tenacidad a la fractura. El trabajo llevado a cabo en esta tesis doctoral contribuye a aclarar algunas de estas cuestiones empleando una serie de técnicas de caracterización nanomecánica novedosas como la nanoindentación, la compresión de micropilares, los ensayos de microtensión o los ensayos de partición de pilares, para estudiar el comportamiento mecánico de nanolaminados de Al/SiC con espesores de capa entre 10 y 100 nm. Los ensayos mecánicos fueron complementados por un análisis detallado de los mecanismos de deformación mediante microscopía electrónica y simulaciones por elementos finitos. El objetivo último es entender la influencia de las propiedades de las capas individuales y de otras características microestructurales (la ondulación de las capas o las fronteras de grano columnares) en su respuesta tensión-deformación en diferentes direcciones. Para ello, primero se determinó la resistencia de las capas de Al en función de su espesor y de la temperatura a partir de la dureza de los nanolaminados mediante una metodología inversa basada en simulaciones numéricas del proceso de nanoindentación por el método de los elementos finitos. El límite elástico de las capas de Al mostró un elevado efecto tamaño (“cuánto más fina, más resistente") a temperatura ambiente, que dependía no sólo del espesor de capa sino también del tamaño de grano. Esta conclusión se confirmó mediante la realización de ensayos mecánicos in-situ dentro de un microscopio electrónico de transmisión, que mostraron que las dislocaciones nucleaban en las intercaras Al-SiC, barrían los granos nanocristalinos de Al y eran absorbidas en las intercaras opuestas. Se observó una reducción dramática del límite elástico de Al con la temperatura, mayor para los espesores de capa más finos, que dio lugar a un efecto tamaño inverso a 100oC. Dicho comportamiento es compatible con mecanismos de deformación plástica controlados por difusión en las fronteras de grano y las intercaras que limitan la resistencia de las capas de Al nanométricas. A continuación, la dureza medida por nanoindentación se comparó con la resistencia determinada por compresión de micropilares. Se encontró que la tasa de endurecimiento por deformación y la resistencia máxima a compresión de los micropilares aumentaba mucho más rápido con la reducción del espesor de capa que la dureza. Simulaciones por elementos finitos revelaron que la coacción impuesta por las capas de SiC a la deformación plástica de las capas de Al era responsable de la alta tasa de endurecimiento. Además, se demostró que el efecto de la coacción dependía del cociente entre el espesor de capa y el radio del micropilar, debido al diferente peso de la contribución de las superficies libres del micropilar a su deformación. Este trabajo indica que considerar estos efectos es fundamental para entender el comportamiento mecánico de nanolaminados metal cerámicos bajo diferentes condiciones de ensayo. También se estudió la respuesta anisótropa de los nanolaminados mediante la realización de ensayos de compresión de micropilares en direcciones perpendicular (90o), paralela (0o) y oblicua (45o) a la orientación de las capas. Los ensayos a 0o mostraron la mayor resistencia porque las capas de refuerzo de SiC estaban alineadas con la dirección de carga, mientras que los ensayos a 45o fueron los más blandos porque facilitaban la deformación de las capas de Al a cizalla. Se encontró que la resistencia para los ensayos a 90o estaba limitada por el agrietamiento de las capas de SiC en dirección perpendicular a las capas. Las resistencias máximas a 0o y 45o, sin embargo, estaban limitadas por el pandeo de las capas y la formación de bandas de cortadura alineadas con la fronteras de grano columnares. Mientras que la resistencia a 90o aumentaba sustancialmente con la reducción del espesor de capa, la resistencia a 0o y 45o resultó ser independiente del espesor de capa, y era controlada principalmente por el grado de ondulación de las capas, como cabría esperar para un fallo inducido por pandeo. Finalmente, se determinó la tenacidad a la fractura de nanolaminados de Al/SiC, por primera vez, usando el método de partición de micropilares. Se encontró una tenacidad relativamente baja, del orden de 0.7-1.2 MPa p m, que aumentaba con la reducción del espesor de capa de 100 nm a 25 nm, para caer otra vez para un espesor de 10 nm. El análisis de las superficies de fractura mostró caminos de grieta relativamente tortuosos con signos claros de fractura dúctil de las capas de Al y deflexión de grietas en las intercaras de Al-SiC para espesores entre 25 y 100 nm, pero no para 10 nm. Estos resultados ponen de manifiesto el papel determinante de las intercaras y las fronteras columnares en la fractura de nanolaminados de Al-SiC. Este hecho se demostró mediante la realización de ensayos de microtracción en direcciones perpendicular y paralela a las capas. Bajo tensiones tractivas, los nanolaminados mostraron un comportamiento frágil, independiente del espesor de capa, y se encontró que la resistencia a la fractura estaba limitada por la resistencia de las intercaras en dirección perpendicular y por la resistencia de las fronteras de grano columnares en dirección paralela. Estos resultados indicaron que, aunque la reducción en el espesor de las capas cerámicas puede ser beneficioso para retrasar su fractura, la reducción del espesor de las capas de Al limita la energía disipada por deformación plástica. Como resultado, aunque los nanolaminados de Al/SiC muestran resistencias inusualmente altas, no pueden ser considerados como materiales tolerantes al daño. Nanoscale Al/SiC composite laminates are metal-ceramic multilayers with unique mechanical properties. In particular, extremely high strength has been reported at ambient temperature when the individual layer thicknesses are below 100 nm, and this behavior has been attributed to the large density of interfaces and to the nanoscale layer dimensions. Nevertheless, there are a number of fundamental questions about the deformation of metal-ceramic nanolaminates that remain unanswered. First, it is not clear how plasticity in the Al layers takes place when the length scale is reduced to the nanometer scale and what is the role of the ceramic layers on deformation. Second, although their behavior is potentially anisotropic, the fact that nanolaminates are often produced in the form of micrometer thick coatings has prevented the mechanical properties to be measured in different loading directions. And, finally, it has been proposed that the large density of interfaces can make these materials extremely damage tolerant but the fracture toughness has been rarely measured and the fracture mechanisms are unclear. The work carried out in this thesis contributes to clarify these open issues by employing a set of novel nano-mechanical testing techniques like nanoindentation, micropillar compression, microtensile testing and micropillar splitting tests on Al/SiC nanolaminates with layer thicknesses in the range 10-100 nm. The mechanical tests were complemented with detailed transmission electron microscopy analysis of the deformed structures and finite element simulations to clarify the influence of the individual layer properties and other microstructural features (the layer waviness or columnar grains) on the overall stress-strain response of Al/SiC multilayers in different directions. The strength of the Al layers as a function of layer thickness and temperature was obtained from the hardness of the nanolaminates by an inverse methodology based on the numerical simulation of the nanoindentation tests by means of the finite element method. The room temperature yield stress of the Al layers showed a large “the thinner, the stronger" effect, which depended not only on the layer thickness but also on grain size. This was confirmed by in-situ mechanical tests within the transmission electron microscope that showed that dislocations were nucleated at the Al/SiC interfaces, swept the nanocrystalline Al grains and were absorbed at the opposite interface. There was a dramatic reduction in the Al yield stress with temperature, which increased as the Al layer thickness decreased, and led to an inverse size effect at 100ºC. This behavior was compatible with plastic deformation mechanisms controlled by grain boundary and interface diffusion at 100ºC, which limit the strength of the ultra-thin Al layers. Then, the hardness measured by nanoindentation was compared with the strength determined by micropillar compression. It was found that the strain hardening rate and the compressive strength of the micropillars increased much more rapidly with layer thickness reduction than the hardness. Finite element simulations revealed that the constraint imposed by the SiC layers on the plastic deformation of the Al layers was responsible for the large strain hardening rate observed. Moreover, it was demonstrated that the degree of constraint depended on the ratio between layer thickness and micropillar radius due to the contribution of the free surface of the micropillars to deformation. This work shows that taking these effects into account is essential to understand the mechanical performance of metal-ceramic nanoscale multilayers measured under different testing conditions. The anisotropic response of Al/SiC nanolaminates was also explored by performing micropillar compression tests in directions perpendicular (90º), parallel (0º) and oblique (45º) to the layer orientation. The 0º orientation showed the highest strength because the reinforcing SiC layers were aligned with the loading direction, while the 45º orientation showed the lowest strength because it promoted the deformation of the Al layers by shear. The strength for perpendicular loading was limited by the cracking of the SiC layers perpendicular to the layers as a result of the tensile stresses that developed in the SiC layers due to the constraint. The strength for parallel and oblique loading was, however, limited by buckling of the layers and the development of shear bands along the columnar boundaries. While the strength for perpendicular loading increased abruptly with layer thickness reduction, the strength for parallel loading was independent of layer thickness and controlled by the layer waviness, in agreement with buckling-induced failure. Finally, the fracture toughness of the Al/SiC nanolaminates was determined, for the first time, by using the micropillar splitting method. The fracture toughness was relatively low, in the range 0.7-1.2 MPa p m. It increased as the layer thickness was reduced from 100 nm to 25 nm to decrease again for the smallest layer thickness of 10 nm. Analysis of the fracture surfaces revealed a tortuous crack path, with clear signs of ductile fracture of the Al layers and crack deection at the Al-SiC interfaces for layer thicknesses between 25 and 100 nm but not for 10 nm. The results highlight the role of the Al-SiC interfaces and the columnar boundaries on the fracture of Al/SiC nanolaminates, as demonstrated by microtensile testing in directions perpendicular and parallel to the layers. Under tensile loading, the nanolaminates showed a very brittle behavior, independent of layer thickness. The tensile strength was found to be limited by the Al-SiC interface strength in the direction perpendicular to the layers and by the strength of the pre-existing columnar boundaries in the parallel direction. The results point out that, even though a reduction in the size of the ceramic layers has obvious benefits on delaying cracking of the SiC layers, the reduction in the thickness of the Al layers hinders energy dissipation by plasticity of the Al layers. As a result, Al/SiC nanolaminates are very strong, but cannot be deemed as damage tolerant materials.