Tesis:
Development of Laser Induced Hierarchical Structures on Aluminium using Short and Ultra-short Pulsed lasers for modified wettability Applications
- Autor: TEIXEIRA CARDOSO, José Tiago
- Título: Development of Laser Induced Hierarchical Structures on Aluminium using Short and Ultra-short Pulsed lasers for modified wettability Applications
- Fecha: 2019
- Materia: Sin materia definida
- Escuela: E.T.S. DE INGENIEROS INDUSTRIALES
- Departamentos: FISICA APLICABLE E INGENIERIA DE MATERIALES
- Acceso electrónico: http://oa.upm.es/54788/
- Director/a 1º: OCAÑA MORENO, José Luis
- Resumen: Durante esta tesis estructuras de microceldas con diferentes tamaños se han texturizado en placas de Al2024 de 2 mm de espesor, usando láseres de nanosegundo de infra-rojo cercano y ultra-violeta. La influencia de los parámetros del láser en la forma y el tamaño de los patrones generados se estudia junto con la evolución temporal de las propriedades de mojabilidade bajo diferentes condiciones de almacionamento. Se ha observado que se consigue la superhidrofobicidad de las muestras mediante el texturizado con láser en un único paso, sin necesidade de tratamientos adicionales. La exposición de las muestras texturizadas con láser al ambiente se revela como uno de los factores clave en el cambio de las propriedades de las muestras con el tiempo. Las texturas generadas con el láser han sido después correlacionadas con las medidas del ángulo de contacto, mostrando la enorme influencia de la cantidad de material refundido en las propriedades de hidrofobicidad. La espectroscopia de elétrones por rayos-X ha sido usada para estudiar la influencia de los cambios químicos superficiales en la hidrofobicidad. Los análisis de la composición elemental demostraron que las moléculas orgánicas adsorbidas del aire ambiental son responsables de la transformación en el comportamiento de hidrofílico a hidrofóbico. Las estruturas hierarquicas multi-escaladas fueron fabricadas en Al2024 usando escritura direta por láser y texturizado de interferencia directo por láser. Durante el proceso de fabricación dos fuentes de láser distintas han sido usadas, incluyendo un láser ultravioleta de nanosegundos que produce estruturas de microcelda con diferentes dimensiones mediante escritura direta por láser. Posteriormente, una fuente láser de picosegundos se usa para fabricar estruturas sub-micrometricas encima de las microceldas previamente texturizadas. Como consecuencia, las estruturas jerarquicas multi-escaladas suponen una representación mas cercana de lo que se observa en la naturaleza. Mediciones estáticas de ángulo de contacto con agua se han realizado para evaluar la respuesta de mojabilidad de las muestras texturizadas con estruturas hierarquicas, las cuales mostraron superhidrofobicidad tras solo una semana después de su fabricacion con angulos de contacto medidos hasta 161.5 ± 3•. Las microceldas y las estruturas jerarquicas texturizadas con láser demonstraron un comportamiento ultrahidrofobico bajo mediciones estáticas de ángulo de contacto con agua tras 10 semanas desde el proceso de fabricación. Mediciones de corrosión han sido llevadas a cabo y las muestras revelan tener propriedades anti-corrosivas extremadamente efectivas. Las características del proceso láser han sido correlacionadas con el comportamiento anti-corrosivo de las muestras y los resultados revelan que la distancia de separación entre las microceldas y que la potencia del láser durante el proceso de escritura directa influencian enuermemente las propriedades de corrosión. Se ha encontrado que las muestras texturizadas jerarquicamente estabilizan las propriedades de corrosión y mediante la reducion de la distancia de separacion entre las microceldas la resistencia a la corrosión mejora hasta un 99.996 % en comparación con los valores originales de referencia. Las medidas en el microscopio electrónico de barrido posteriores a las pruebas de corrosión muestran superficies con daños de pequeño tamaño y las muestras retienen sus propriedades de hidrofobicidad durante todo el proceso. El rendimiento ante la hielofobicidad de las microestruturas tratadas con láser en la superficie de Al2024 en relación a las condiciones ambientales de congelación de aviones en vuelo son evaluadas acerca de su aplicacion potencial en aviones. Las microceldas de 35 μm no son capaces de reducir la congelación en condiciones de vuelo. Las microestructuras favorecen el agarre del hielo a la superficie dando lugar a una mayor fuerza interfacial de adhesión. Los resultados obtenidos permiten entender que las microestruturas deben ser mas pequeñas que los tamaños de gota tipicos para evitar la inserción y la congelación de las gotas en las estruturas. El estado químico de la superficie no juega un papel importante en los resultados sobre la adhesión del hielo. Además, la superhidrofobicad de los tratamientos de un solo paso con láser se pierde tras 16 ciclos consecutivos de congelado y descongelado. La pérdida de superhidrofobicad puede atribuirse a la fragilidad de la capa no polar de carbono adsorbida en la superficie. Un agente hidrofóbico ha sido usado para inducir quimicamente superhidrofobicidad en las muestras. Los resultados de esas muestras tras 16 ciclos de congelado y descongelado revelan que las mismas preservan su hidrofobicidad, demostrando los beneficios de un proceso en dos pasos para conseguir propriedades superhidrofobicas durables en aplicaciones aeronauticas. Los resultados que han sido obtenidos durante el desarollo de la presente tesis doctoral abren el camino para la integración total de superficies superhidrofobicas texturizadas con láser en muchos campos de la industria. ----------ABSTRACT---------- During this thesis work, microcell structures of different dimensions are patterned using a nanosecond near-infrared and UV laser source on Al2024 aluminium alloy plates with 2 mm thickness. The influence of laser parameters on the shape and size of the produced patterns are studied together with the evolution of wettability properties over time for different storage conditions. Samples are found to be superhydrophobic from a one-step laser patterning, requiring no further treatment. The exposure of the laser patterned samples to ambient air is shown to be a key factor in the property changes of the samples over time. The produced surface patterns with different laser parameter settings are then correlated with the contact angle measurements, revealing a great influence of the amount of recast material on the hydrophobic properties. X-Ray photoelectron spectroscopy is used to study the impact of surface chemistry changes on hydrophobicity, analysis of elemental composition proved that chemisorbed organic molecules present in the ambient air are responsible for the hydrophilic to superhydrophobic transition. Multi-scaled hierarchical surface microstructures are fabricated on Al2024 alloy using Direct Laser Writing and Direct Laser Interference Patterning. During the manufacturing procedure two distinct laser sources are used, including an ultra-violet nanosecond laser system that produces microcell structures with different dimensions through Direct Laser Writing. Posteriorly, an infrared picosecond laser source is used to fabricate sub-micron features on the previously patterned microcells. Thus, the fabricated multi-scaled hierarchical structures are a closer representation of what is observed in nature. Static water contact angle measurements are performed in order to assess the wettability response of the laser patterned hierarchical samples, which revealed superhydrophobicity only one week posterior to the fabrication, with measured contact angles up to 161.5 ± 3•. The microcell and hierarchical laser patterned surface structures demonstrate ultrahydrophobic behaviour under static water contact angle measurements after 10 weeks of the manufacturing procedure. Corrosion measurements are carried out and samples are reported to possess extremely effective anti-corrosive properties. Laser process parameters are correlated with anti-corrosive behaviour and results show that the periodic hatch distance between microcells and the laser power used during the DLW process greatly influence the corrosive properties. Hierarchical structured samples are found to stabilize anticorrosion features, and by using smaller hatch distances, corrosion resistance is improved up to 99.996 % on the original reference value. SEM measurements posterior to the corrosion tests show small sized surface damages and samples are reported to retain their hydrophobic properties throughout the entire process. The icephobic performances of laser-treated microstructured Al2024 alloy surfaces with respect to atmospheric in-flight icing conditions are assessed on whether they can potentially be used on aircrafts. Microcell structures with 35 μm are proved to not reduce ice adhesion under in-flight icing conditions. The microstructure actually enhances the mechanical interlocking between the ice and the surface, resulting in a higher interfacial adhesion strength. The retrieved results allow to understand that microstructures must be smaller than the typical water droplet sizes so as to avoid insertion and freezing of droplets into the structures. The surface chemistry is found to not play a role on the ice adhesion results. Moreover, the superhydrophobicity resulting from the one-step laser treatment is lost after 16 consecutive icing and de-icing cycles. The loss of superhydrophobicity can be attributed to the fragility of the non-polar carbon layer adsorbed on the surface. A hydrophobic agent is used to chemically induce superhydrophobicity on the samples. Results with these samples show that after 16 icing and de-icing cycles the samples still preserve their superhydrophobicity, showing the benefit of a two-step process in order to achieve durable superhydrophobic properties for aeronautical applications. The results that are obtained during this thesis work open the path for fully integrating laser patterned superhydrophobic surfaces in several industry fiels.